Analytische Ultrazentrifugation - Dichtevariation

... die Spezialität des Hauses...

Die Methode der Dichtevariation gestattet die simultane Bestimmung von Teilchengrößen- und Teilchendichte verteilungen. Sie benötigen dieses Experiment zum Beispiel, wenn

  • wenn Sie Teilchengrößenverteilungen von Partikeln bestimmen wollen, deren Dichte Sie nicht kennen,
  • wenn Sie die Teilchendichte bestimmen wollen, als Ersatz für Densiometrie,
  • wenn Sie TGV von mehrmodalen Gemischen mit Komponenten unterschiedlicher Dichte bestimmen wollen,
  • wenn Sie Probleme mit Exzeßgrößen haben
  • ...

Das Verfahren basiert auf Messungen der Sedimentationsgeschwindigkeit und ist damit rasch und preiswert durchzuführen. Die Sedimentationsgeschwindigkeit wird in zwei Lösemitteln unterschiedlicher Dichte gemessen; die beiden resultierenden s-Verteilungen lassen sich miteinander verrechnen, so daß

  • eine Teilchengrößenverteilung und
  • eine Teilchendichteverteilung

simultan und mit eindeutiger Zuordnung erhalten werden.

Monomodale Teilchengrößen- bzw. Teilchendichteverteilung
Abbildung 1: Monomodale Teilchengrößen- bzw. Teilchendichteverteilung in Abhängigkeit vom Durchmesser

Die Abbildung zeigt in schwarz die integrale Teilchengrößenverteilung, blau die differentielle Darstellung. Die korrespondierenden Teilchendichten sind auf der rechten Achse rot aufgetragen. In diesem Fall handelt es sich um eine monomodale Verteilung mit nahezu konstanter Dichte.

Aus den gewonnenen Daten läßt sich sogar eine Molmassenverteilung berechnen.

Das Verfahren ist sehr robust und wurde an einer Vielzahl von Systemen erprobt. Einzige Voraussetzung ist die Existenz eines zweiten Lösemittels anderer Dichte, in dem sich die Partikel nicht anders verhalten dürfen. Meist wird das deuterierte Analogon verwendet, um chemische Äquivalenz zu gewährleisten.

Für die Anwendung auf harte Kugeln, z. B. Polystyrol-Latices ist noch interessant, daß als Durchmesser der "nackte" Teilchendurchmesser erhalten wird. Aus den Rohdaten läßt sich zusätzlich der hydrodynamische Durchmesser berechnen. Damit ist auch die Dicke der Hydratschicht um das Partikel zugänglich.

Auch für gequollene Partikel läßt sich anhand der Dichtevariation die Trockendichte bestimmen. Dies betrifft z. B. Polymerknäuel und Proteine. Insbesondere für letztere ist interessant, daß außer der Dichte weitere molekulare Parameter wie beispielsweise der Quellungsgrad zugänglich sind. Diese Informationen sind häufig für ein Verständnis der Funktionsweise solcher Moleküle unentbehrlich.

Mit zunehmender Komplexität des fraglichen Partikels ist die Hinzunahme weiterer Methoden erforderlich. Auf diese Weise können derartig komplexe Teilchen wie Mizellen mit ausgeprägten Exzeßeigenschaften umfassend charakterisiert werden, bis hin zum Durchmesser des Mizellkerns und zur Quantifizierung der Polymer-Lösemittel-Exzeßeigenschaften.

Konzentration und Diffusion können erheblichen Einfluß auf die Auswertung der Dichtevariation nehmen. Beide Effekte haben wir gründlich untersucht. Beschreiben Sie uns Ihr System und lassen Sie sich von uns beraten. Die Methode ist sehr mächtig und zuverlässig.

Weitere Informationen zum theoretischen Hintergrund finden Sie auf unserer wissenschaftlichen Website.